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技術(shù)文章
有機(jī)合成除草劑主要包括三嗪類、酰胺類、二硝基苯胺類，磺酰脲類，苯氧羧酸類等。除草劑在人類的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)中發(fā)揮作業(yè)，但大量、長期使用會(huì)使其在土壤中殘留，并通過土壤、水和空氣等介質(zhì)遷移擴(kuò)散，對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和人類健康構(gòu)成潛在威脅。土壤環(huán)境，直接關(guān)系到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全和人民群眾身體健康，土壤污染防治已納入我國重大環(huán)境保護(hù)和民生工程。本方法適用于土壤中12種除草劑殘留量的測(cè)定中的前處理步驟。
1、提取
稱取10g試樣（精確至0.01g），于100mL塑料離心管中，加入10mL水和10mL乙腈，于多管漩渦裝置中振蕩10min；向離心管中加入5g NaCl，于多管漩渦裝置中振蕩2min；于3000r/min離心5min，取上清，待凈化。
2、凈化
SHIMSEN Styra HLB，
150mg / 6mL
（貨號(hào)：380-00855-11）
（1）活化：依次向小柱中加入3mL甲醇、3mL水，棄去流出液；
（2）上樣：向小柱中加入3mL待凈化液，收集全部流出液；
（3）過濾：取1mL流出液，經(jīng)0.22μm濾膜（貨號(hào)：380-00341）過濾后，待檢測(cè)。
附：參考方法
一、分析條件
1、色譜條件
色譜柱：Shim-pack Velox C18，2.7 μm，100 × 2.1 mm（貨號(hào)：227-32009-03）
流 速：0.3 mL/min
進(jìn)樣量：1 μL
柱 溫：40 ℃
進(jìn)樣器溫度：15 ℃
流動(dòng)相：A：0.01%甲酸水溶液（含2 mmol/L甲酸銨），B：甲醇
梯度洗脫，洗脫程序如下表
2、質(zhì)譜條件
離子化模式：ESI，正負(fù)離子同時(shí)掃描
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)
DL管溫度：180℃
接口電壓：±1 kV
加熱模塊溫度：400℃
接口溫度：300℃
霧化氣：氮?dú)?3.0 L/min
干燥氣：氮?dú)?10.0 L/min
加熱氣：空氣 10.0 L/min
碰撞氣：氬氣 (230 kPa)
聚焦電壓：±2 kV
MRM參數(shù)如下表
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
土壤中12種除草劑的添加回收結(jié)果
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