技術(shù)文章
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關(guān)于液相色譜柱使用中的常見(jiàn)問(wèn)題解答Question1.反相色譜柱,初次使用如何活化?采用純有機(jī)試劑(如甲醇、乙腈),從0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,沖洗總體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤(rùn)濕、碳鏈?zhǔn)嬲归_(kāi),使色譜柱的性能達(dá)到好狀態(tài),并觀察壓力和基線狀態(tài)。柱體...
2024-10-31C18這種固定相目前主導(dǎo)了HPLC柱市場(chǎng),雖然不斷有新的固定相被創(chuàng)造出來(lái)推向市場(chǎng),C18目前仍占有50-60%的市場(chǎng)。在USP數(shù)據(jù)庫(kù)中,收錄的L1有接近800種(L1主要是C18,也含有一些極性封端和極性嵌入的C18,點(diǎn)擊進(jìn)入U(xiǎn)SP收錄的L1型色譜柱),而且這個(gè)數(shù)據(jù)在不斷增長(zhǎng)。在我的實(shí)際工作中,有遇到不少由于使用不當(dāng)或者不可避免的因素而導(dǎo)致色譜柱峰形變差、柱效下降、柱壓升高等情況。色譜柱是一種耗材,肯定是有一定的壽命的,有些時(shí)候遇到這種情況,的成本(特別是儀器緊張時(shí)的時(shí)間成本...
AB液質(zhì)聯(lián)用API4000在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用AB液質(zhì)聯(lián)用API4000又叫液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),它以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離,被離子化后,經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開(kāi),經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ),將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái),在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。色譜的優(yōu)勢(shì)在于分離,為混合物的...
食品中毒素與有害成分的檢測(cè)隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,各種有機(jī)化合物與防治病蟲(chóng)害的農(nóng)藥常用在農(nóng)作物上,雖然一定程度地促進(jìn)了農(nóng)作物的生長(zhǎng),保證了生產(chǎn)產(chǎn)量,但降低了農(nóng)作物的安全性,有一些強(qiáng)性農(nóng)藥或獸藥,即便經(jīng)過(guò)雨水洗刷,依然不能*清除,還有部分殘留,這時(shí)若采摘者或食用者在食用時(shí)沒(méi)有仔細(xì)清洗,這些農(nóng)藥或獸藥進(jìn)入體內(nèi),會(huì)對(duì)人身體健康造成巨大的影響,嚴(yán)重者甚至威脅人體的生命安全,而利用液相色譜技術(shù)對(duì)其中殘留的、不易被發(fā)現(xiàn)的各種農(nóng)藥或獸藥進(jìn)行檢測(cè),可重現(xiàn)其中的有害毒素成分,讓食用者充分辨別食品的...
氣相色譜儀由六大單元組成,任一單元出現(xiàn)問(wèn)題zui終都會(huì)反映到色譜圖上?,F(xiàn)代的氣相色譜儀很多都具備故障診斷功能,不同程度地給出儀器故障的判斷。盡管如此,許多的問(wèn)題尤其操作失誤的問(wèn)題仍須靠工作人員的努力。故障和失誤可以采用逐個(gè)單元檢查排除法,本節(jié)從分析人員的角度來(lái)討論儀器故障的排除和分析人員操作失誤或操作不當(dāng)引起問(wèn)題的排除。一、氣路氣路的檢查在故障的排除中往往十分有效,主要是檢查:(1)氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對(duì)氣路的污染);(2)閥件是否有堵...
引言氯堿工業(yè)屬于基本化工原料行業(yè),在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占據(jù)重要的地位,其主要產(chǎn)品燒堿、Cl?、氫氣廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域。目前氯堿工業(yè)的主要生產(chǎn)方法是電解法,其中又以隔膜法和離子膜法兩種為主[1]。鹽水中氯酸根和硫酸根的存在對(duì)隔膜、離子膜生產(chǎn)有極大的危害,過(guò)高的硫酸根含量很容易與堿土金屬形成沉淀引起膜的堵塞而受損[2],而由此導(dǎo)致大量氯酸根的存在則會(huì)消耗電解產(chǎn)物、降低電流效率、增加電能消耗,并加劇對(duì)不銹鋼設(shè)備的腐蝕[3]。因而為了控制原料來(lái)源、節(jié)省生產(chǎn)成本、保障生產(chǎn)安全,必須要監(jiān)控...
ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,可以用于物質(zhì)試樣中一個(gè)或者多個(gè)元素的定性、半定量和定量分析;能測(cè)定周期表中90%的元素,特別是對(duì)金屬元素分析擅長(zhǎng),他和ICP-OES、AAS是化學(xué)元素分析的常用的三種儀器,其中ICP-MS的檢測(cè)限低,可以達(dá)到PPT(10的負(fù)12次方)級(jí)。標(biāo)準(zhǔn)偏差為2-4%,每個(gè)元素的測(cè)定時(shí)間僅為10s,非常適合多元素的同時(shí)測(cè)定分析。那么,對(duì)于ICP-MS,我們特地為大家搜集一些小TIPS,以問(wèn)答的形式呈現(xiàn)給大家,希望能對(duì)您的實(shí)驗(yàn)起到參考作用:一.針對(duì)...
利用計(jì)算機(jī)對(duì)獲得的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行處理可快速給出測(cè)量結(jié)果和其他所需信息。目前計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)均為程序化計(jì)算過(guò)程。數(shù)據(jù)處理既可在測(cè)量的過(guò)程中實(shí)時(shí)進(jìn)行,也可在測(cè)量結(jié)束后對(duì)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)進(jìn)行集中處理。需注意的是,對(duì)原始數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)處理必須建立在經(jīng)驗(yàn)、數(shù)據(jù)庫(kù)和算法驗(yàn)證的基礎(chǔ)上,并有嚴(yán)格的限定條件,任何新的數(shù)據(jù)處理方法及其擴(kuò)展應(yīng)用必須經(jīng)過(guò)系列實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證。1、掃描質(zhì)譜數(shù)據(jù)的處理對(duì)于逐點(diǎn)掃描得到的一段質(zhì)譜數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)處理的首要任務(wù)是峰位置的判別。其實(shí)質(zhì)是峰數(shù)據(jù)與既有模型的匹配過(guò)程,這與質(zhì)譜儀的特性、掃描...
淺析頂空自動(dòng)進(jìn)樣器的基本特點(diǎn)【頂空自動(dòng)進(jìn)樣器】頂空進(jìn)樣是色譜分析中的一種較特殊的進(jìn)樣方法,是指用氣相色譜法對(duì)液體或固體物質(zhì)中的揮發(fā)成分或半揮發(fā)成分的一種間接色譜分析測(cè)定法。頂空進(jìn)樣的色譜分析方法具有其*的*性,展擴(kuò)了氣相色譜的應(yīng)用面,它適用于食品科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)、生化科學(xué)等等分析領(lǐng)域,并得到廣泛的技術(shù)應(yīng)用。頂空進(jìn)樣色譜分析方法基本不受色譜檢測(cè)器的影響。頂空自動(dòng)進(jìn)樣器的基本特點(diǎn):1.可以廣泛使用:頂空自動(dòng)進(jìn)樣器頂空進(jìn)樣方法可分析液體樣品中的揮發(fā)組分,也能分析固體樣品中的...
MikeH·Carter等用毛細(xì)管GC-MS-DS分析了環(huán)境溢出油樣。填充柱(250cm×2mm)裝有固定相3%的Sp-2100擔(dān)體SupelCoport(80-100目),毛細(xì)管柱管壁涂SE-30和載體涂OV-17(分別為34米和33米),用CI、EI兩種類型的質(zhì)譜。N.E.Spingarn等用GC-MS分析15種易揮發(fā)的物質(zhì)(乙醛、烯丙醇、氯丙烯、醋酸戊酯、糠醛等),檢出限低于10ppb,回收率,度測(cè)量表明,該法可用作定量分析。R·H·wightman等用GC-MS研究了...
在食品工業(yè)不斷發(fā)展的過(guò)程中食品添加劑已經(jīng)成為了食品加工當(dāng)中重要的物質(zhì),通過(guò)加入食品添加劑可使食品延長(zhǎng)保質(zhì)期并可改善食品的色、香、味等品質(zhì),而食品添加劑的安全性問(wèn)題也得到了普遍關(guān)注,這也讓食品添加劑檢測(cè)越來(lái)越規(guī)范并逐漸形成了一套行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在食品添加劑檢測(cè)過(guò)程中色譜技術(shù)是為常見(jiàn)也是有效的檢測(cè)技術(shù)之一,本文對(duì)色譜技術(shù)在食品添加劑檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了綜合性分析并提出了相關(guān)觀點(diǎn),供以參考。食品添加劑類型眾多,目前已經(jīng)超過(guò)了2000個(gè)品種,其中主要包括酸度調(diào)節(jié)劑、拮抗劑、防腐劑、香料等。食...
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中烷基酚類化合物的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中雙酚A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和4-正壬基酚等烷基酚類化合物的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件:《HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T493水質(zhì)采樣樣品的保存和管...
導(dǎo)讀:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定地表水、地下水、海水、工業(yè)廢水和生活污水中有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件:《GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸》、《HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ442近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范》、《HJ493水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》方法...